柱层层析硅胶140公斤，有需要的联系

tlc爬板产物点上有色素一样的东西，用紫外245波长照射，产物点明显，但产物点上有不照射就能看见的色素一样的东西，是什么？

日常

兄弟们，一米长的硅胶层析柱里的硅胶怎么卸出来啊

色谱是现代分离测定的重要手段，有着悠久历史。色谱广泛运用于石油、化工、食品科学、环境及生物等几乎所有研究领域，而作为色谱分离分析的“心脏”色谱柱填料,对于色谱分离是至关重要的,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。色谱填料的种类很多，硅胶就是色谱填料的一种，其地位是不言而喻的，其他的填料无法与之相媲美。 硅胶按照形态，可以分

1.5μm，目前应用较为广泛，可以满足从分析到半制备的分离 2.3-3.5μm，常用于分析柱上的快速分离，色谱柱短，节省溶剂 3.＜2μm，常应用于超快速分离，high throughput，分离度高 4.7-10μm，常用于半制备色谱柱 5.10-20μm，常用于制备色谱柱

1.＜60nm，对HPLC分析没有用，会引起锋形拖尾和较低的分离效率 2.60-150nm，对小分子的分离效果理想（MW＜4,000 to 130,000）例如药物分子、传统的中药和小分子的缩氨酸 3.300-1,000nm，对大分子的分离效果理想，如多肽、核苷和高分子 4.＞1,000nm，对聚合物的分离效果理想，如DNA和生物大分子

1.硅胶纯度对强极性化合物的分离最重要。 2.以前的纯度较低的硅胶（称为A型硅胶），A型硅胶是以金属硅酸盐制备而来，具有很高的金属含量，可被用作中性化合物和非离子化合物的分离。 3.纯度高、酸性较弱的硅胶（称为B型硅胶），这种硅胶是以无金属的工艺制备而来，只含有微量的金属，建议用于分离离子化合物和可电离的化合物，特别是碱性化合物。 4.金属杂质引起对螯合剂和碱性化合物的分离产生不对称峰或拖尾峰。

1.硅胶纯度对强极性化合物的分离最重要。 2.以前的纯度较低的硅胶（称为A型硅胶），A型硅胶是以金属硅酸盐制备而来，具有很高的金属含量，可被用作中性化合物和非离子化合物的分离。 3.纯度高、酸性较弱的硅胶（称为B型硅胶），这种硅胶是以无金属的工艺制备而来，只含有微量的金属，建议用于分离离子化合物和可电离的化合物，特别是碱性化合物。 4.金属杂质引起对螯合剂和碱性化合物的分离产生不对称峰或拖尾峰。

1.反相色谱能使中性化合物和极性化合物在一根色谱柱中得到分离 2.适用于多种基体中的多类不同性质化合物的测定和分离 3.保留时间可以用分子的疏水性进行描述和解释 4.所用高纯度的水、甲醇和乙晴等溶剂价格便宜、实用 5.选择性可通过用缓冲溶液进行调节（通过调节PH值来调节离子强度和胶团粒子大小等等），以实现较好的分离

1.正相色谱的分离原理：根据溶质极性的不同而产生的溶质在吸附剂上吸附性强弱的差异而分离。 2.反相色谱的分离原理：根据因溶质疏水性的不同而产生的溶质在流动相与固定相之间分配系数的差异而分离。

1、固定相不同：正相硅胶具有极性基的表面，而反相硅胶是经过改性，表面键合烷基链（例如 C-18），极性更小，因此对极性化合物有较小的保留。 2、适用的样品类型不同：由于反相条件下，修饰了硅胶表面的羟基，使其极性降低，使得其适用性变得更加宽广（相对比反相而言），各类极性的大小分子，天然产物，都可以在反相体系中得到有效分离。 3、流动相不同：正相色谱，因为硅胶表面的硅羟基极性大，极性大的水溶性化合物很难被洗脱下来

当流动相的向前移动时，相当于固-液萃取的固液分离，流动相中因含有较多的吸附力小、溶解性大的成分，因此，相当于对此成分进行了一次富集，到达前方的各成分会在新位置于固定相和流动相之间的重新形成分配平衡。同时原位置残留的各成分因新鲜溶剂的到来会在原位置重新形成分配平衡，此时相当于对原材料进行二次萃取。

当达到吸附溶解（解吸）平衡时，不同的物质在固定相和流动相之间便具有不同的质量分配比或平衡常数（K）。这一过程相当于一次固-液萃取。

要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。

填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应，键合非极性烷基或芳香基、聚合物等材料作为反相固定相，被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力，使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上，达到净化、富集样品的目的。

一.QuEChERS原理： 原理与高效液相色谱和固相萃取都是相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。 粉碎后的样品经过乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其他吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等。)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。 二. QuEChERS法农药前处理的应用： 1. 农产品：针对某一种农产品，检测这种产品中的农药种类及含

固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 MCX固相萃取柱是将磺酸基键合在高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阳离子交换吸附剂，具有反相和

HLB固相萃取柱主要用于液体样品的前处理，萃取其中的半挥发或不挥发性化合物，或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质，还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。可提高分析物的回收率，更有效地将分析物与干扰组分离，缩短样品预处理过程，操作方便，省时省力。 一. HLB固相萃取柱的典型应用：多肽脱盐；环境样品中的痕量有机化合物富集；饮料中的有机酸； 与反相HPLC柱机理相似。 二. HLB固相萃取柱注意事项： 1.向该装置提供的真空压

一. 高效反相液相色谱柱 以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直是以药物发现、开发、方法验证(validation)为主，高效反相液相色谱柱也具有广泛的应用在药物代谢及动力学、生命科学、医疗健康、生物分析检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等领域。高效反相液相色谱制备柱也是最重要的分离纯化技术之一。 无论过去，现在还是未来，以球形B型硅胶(5um或3um)为材料骨架的高效反相液相色谱柱在实际应用中永远占有统治地位。常规HPLC方

一. 定义:薄层色谱法，或称薄层层析(thin-layer chromatography)，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀的薄层:将供试品与相应的对照物点于薄层板的一端，在展开容器内用适宜的溶剂(展开剂)展开，使供试品中所含成分分离，采用适合的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查，或含量测定的方法。 1.薄层吸附层析(吸附剂) 2.薄层分层层析(纤维素) 3.薄层离子交换层析(离子

默克中国公司 默克是中国长期的合作伙伴。默克在中国已经有86年发展历史。第一个分公司最早于1933年在上海成立;中国是默克所有业务领域(包括高性能材料、生命科学和医药健康)的重要战略市场 科谱诺经销默克产品原装进口，现货直发无需等待。 日照科谱诺新材料有限公司在色谱填料领域拥有硅胶和聚合物等基材制备、表面处理和修饰色谱分离分析方法；色谱柱装填工艺优化，以及工业制备规模色谱纯化工艺开发等不同专业方向的多学科研发团队

现代正相球型色谱填料是以高纯球型硅胶为基质，键合NH2、HILIC等官能团，比表面积为350㎡/g、550㎡/g，孔径为60—300Å。目前高性能的现代色谱填料硅胶基质需要进口。针对市场需求，在多年研究工作的基础上，采用现代方法研制出了具有表中所示参数性能的现代正相球型色谱填料。 应用广泛适用于多数类型的低压、中压和FLASH色谱。可用于多种合成和天然化合物的净化和纯化。 球型色谱填料的优点外观为圆球形白色均匀颗粒，特殊的形态使其具有更

固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。 固相萃取的原理与分离模式是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集

1.当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附 2.随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附 3.挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附 4.随着载气的流动、溶解、挥发或吸附、脱附的过程反复的进行

硅胶基质是色谱填料中最普遍的基质，除具有高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料，硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂，缺点是碱性水溶性流动相不稳定通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析PH范围为2~8

高分子聚合物填料包括聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物、聚二乙烯苯—呲咯烷酮共聚物、甲基丙烯酸甲酯及其离子化等产品，这些高分子聚合物填料具有优异的物理和化学性能。

1.硅胶纯度对强极性化合物的分离较为重要 2.之前的纯度较低的硅胶，具有很高的金属含量，可被用作中性化合物和非离子化合物的分离。 3.纯度高、酸性较弱的硅胶，这个硅胶是以无金属的工艺制备而来，只含有微量的金属，建议用于分离离子化合物和可电离的化合物，特别是碱性化合物。 4.金属杂质引起对螯合剂和碱性化合物的分离产生不对称或拖尾峰。

层析技术的应用与发展，对于植物各类化学成分的分离鉴定工作起到重大的推动作用，如中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性色素，分别称为丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为混合结晶，此后通过各种层析方法，迄今已发现15种单体（其中有4种为我国首次发现）。目前新的层析技术不断发展，随着层析理论和电子学、光学、计算机等技术的应用，层析技术已日趋完善。

吸附剂、溶剂与被分离物性质的关系，液—固吸附层析是运用较多的一种方法，特别适用于很多中等分子量的样品（分子量小于1000的低挥发性样品）的分离，尤其是脂溶性成分——一般不适用于高分子量样品如蛋白质、多糖或离子型亲水化合物等的分离，吸附层析的分离效果，决定于吸附剂、溶剂和被分离化合物的性质这三个意思

硅胶填料主要应用于正相色谱及反相色谱柱中，正相色谱用的固定相通常为硅胶，以及其他具有极性官能团，如胺基团（NH2、APS）和氰基团（CN、CPS）的键合相填料 由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他团的极性较强，因此分离的次序是依据样品中的各组分的极性大小，即极性强弱的组分被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低。

反相色谱填料常是以硅胶为基础，表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相，反相色谱所使用的流动相极性较强，通常为水，缓冲液与甲醇，乙腈等混合物，样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合被冲出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。

聚合物填料多为聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基苯酸酯等，其主要优点是在PH值为1~14均可使用，相对与硅胶基质的C18填料，这类填料具有更强的疏水性，大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。

薄层层层析的原理：薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板（常用玻璃板等等）上形成薄层，然后用相应的溶剂进行展开。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析（吸附剂）、薄层分配层析（纤维素）、薄层离子交换层析（离子交换剂）、薄层凝胶层析（分子筛凝胶）等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 固定相支持剂的选择和处理：在薄层层析时，对支持剂的选择主要考虑两方面：一是支持剂的性

1.色谱法是混合物有效的分离。分析方法 2.色谱法是一种分离技术 3.试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程 4.其中的一相固定不动，称为固定相 5.另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相

流动相为气体（称为载体）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱

1.分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 2.灵敏度高：可以检测出特别小的物质量。 3.分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 4.应用范围广： 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试剂的分离分析。

柱层析硅胶为白色均匀颗粒，主要成分为二氧化硅，具有纯度高，安全卫生的特点： 是具有固体特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成，胶体粒子是水合状态硅胶（多硅酸）的缩聚物，属非晶态物质，胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构，因此，它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。 试剂级柱层析硅胶的主要性能特点： 吸附特性，取决于原料硅胶生产过程中形成的微孔

1.薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法 2.凝胶色谱法：测聚合物分子量分布 3.超临界色谱：CO2流动相。

流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同PH值的水溶液为流动相。

流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同PH值的水溶液为流动相。